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    清潔度技術文章

    金相樣品制備流程

    金相樣品制備流程

    金相分析在材料研究領域占有十分重要的地位,是研究材料內部組織的主要手段之一,通過用光學顯微鏡觀察和研究金屬,陶瓷,礦樣以及其他固體材料內部及表面的顯微組織,控制材料的熱處理工藝,充分發揮材料的物理性能。是工業制造和品質管理不可缺少的重要手段之一。而金相試樣的制備,則是金相分析重要的工藝環節,也是分析結果準確可靠與否的重要保障。制樣過程可分為若干個工序,金相制樣過程主要分解為:切割取樣、鑲嵌樣品、機械研磨拋光、檢驗樣品等四步,每一工序都需精確操作以確保獲得滿意的結果。 

    樣品切割

     

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    得到一個盡可能無變形的平表面才能迅速而容易地進行下一步制樣,最合適的切割法是濕式砂輪片切割法,這種方法所造成的損傷與所用的時間相比是很小的。濕式砂輪片切割使用的砂輪片是由研磨料粘合劑合成的。工作時,冷卻液沖刷砂輪片以避免摩擦熱對樣品造成的熱損傷。


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    砂輪片的選擇 

    按照所需切割的材料不同,選擇不同組份的砂輪片,主要依材料的硬度和韌性來選擇。按照材料的性質來正確選擇砂輪片是十分重要的。只有砂輪片合適,才能保證切割的樣品表面變形小、平整度好,以便快速地得到所需的制樣結果。

     

    鑲嵌樣品

     

    金相樣品鑲嵌(以下簡稱鑲樣),是指在試樣尺寸較小或者形狀不規則導致研磨拋光苦難而進行的鑲嵌或夾持來使試樣拋磨方便,提高工作效率及實驗的準確性的工藝方法。鑲樣一般分為冷鑲和熱鑲。

     

    冷鑲

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    冷鑲示意圖

     

    冷鑲應用:對溫度及壓力極敏感的材料,以及微裂紋的試樣,應采用冷鑲的方式,將不會引起試樣組織的變化。

    冷鑲材料:一般包括環氧樹脂、丙烯酸樹脂、聚脂樹脂。

    環氧樹脂:收縮率低,固化時間長;邊緣保護好,用于真空浸漬,適用于多孔性材料;

    丙烯酸樹脂:黃色或白色,固化時間短,適用于大批量形狀不規則的試樣鑲樣;對有裂紋或孔隙的試樣有較好的滲透性;特別適用于印刷電路板封裝;

    聚酯樹脂:黃色、透明、固化時間較長;適用于大批量無孔隙的試樣制樣,適用期長;

     

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    PreQick7002真空冷鑲設備

     

    真空浸漬:多孔材料(如陶瓷或熱噴涂層)需要進行真空浸漬。樹脂可強化這些脆弱的材料,可以較大程度地減少制備缺陷(如拔出、裂紋或未打開的孔隙)。只有環氧樹脂可用于真空浸漬,因為它們具有低粘度和低蒸汽壓特性。可將熒光染料與環氧樹脂混合使用,以便于在熒光燈下找出一切填充過的孔隙。

     

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    冷鑲試樣 

     

    熱鑲

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    熱鑲示意圖

     

    熱鑲應用:適用于低溫及壓力不大的情況下不發生變形的樣品。

    熱鑲材料:目前一般多采用塑料作為鑲嵌材料。鑲嵌材料有熱凝性塑料(如膠木粉)、熱塑性塑料(如聚氯乙烯)、冷凝性塑料(環氧樹脂加固化劑)醫用牙托粉加牙托水等。膠木粉不透明,有各種顏色,而且比較硬,試樣不易倒角,但抗強酸強堿的耐腐蝕性能比較差。聚氯乙烯為半透明或透明的,抗酸堿的耐腐蝕性能好,但較軟。 

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    相確鑲樣機

      

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    熱鑲試樣 

     

     

    鑲樣缺陷及解決方法

     

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    機械制樣研磨

     

    粗磨

    一般材料都用砂輪機粗磨。操作時應利用砂輪側面,以保證試樣磨平。要注意接觸壓力不宜過大同時要不斷用水冷卻,防止溫度升高造成內部的組織發生變化。粗磨完成后,試樣外邊緣應倒角,以免在以后的工序過程中會將砂紙或拋光物拉裂,甚至還可能會被拋光物鉤住而被拋飛出外,造成事故。

     

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    鑲樣倒角

     

    精磨

    細磨的目的是消除粗磨遺留下來的深而粗的磨痕,為拋光做準備。細磨本身包括多道操作,即在各號砂紙上從粗到細順序進行。目前,主流的精磨方式為濕式機械精磨,細精磨時一般依次從P1200號開始,逐一更換細一號的砂紙推磨,一般鋼鐵試樣磨到P2000號砂紙,軟材料如鋁、鎂等合金可磨到P4000號砂紙。每換下一號細砂紙時,應將磨面方向應旋轉90°,以便觀察上次磨痕是否磨掉。 在細磨較軟的金相試樣時,如鋁、鎂、銅等有色金屬是應該在砂紙上涂一層潤滑劑,可防止砂粒嵌入軟金屬材料內,同時減少表面撕損現象。

     

    拋光

     

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    Mir Face MS研磨和拋光設備

     

    拋光的目的是除去金相試樣磨面上由細磨留下的磨痕,成為平整無疵的鏡面。拋光結果在很大程度上取決于前幾道工序的質量,故拋光之前應仔細檢查磨面磨痕是否為單一方向且均勻,否則應重新磨光,以免白費時間。

    拋光通常在專用的金相樣品拋光機上灑以適量的拋光液后進行,轉速一般在200~600r/min,粗拋時轉速較高,精拋或拋軟材料時轉速較低。在拋光盤上蒙一層織物,粗拋時常用帆布、粗呢等,精拋時常用絨布、細呢金絲絨與絲綢等。

     

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    金剛石研磨盤 

     

    拋光注意事項:

    拋光時將試樣的磨面應均勻地、平正地壓在旋轉的拋光盤上。壓力不宜過大,并從邊緣到中心不斷地作徑向往復移動。

    拋光過程中要不斷噴灑適量的拋光液。若拋光布上地光液太多,會使鋼中夾雜物及鑄鐵中的石墨脫落,拋光面質量不佳;若拋光液太少,將使拋光面變得晦暗而有黑斑。

    后期應使試樣在拋光盤上各方向轉動,以防止鋼中夾雜物產生拖尾現象。 

    盡量減少拋光面表層金屬變形的可能性,整個拋光時間不宜過長,磨痕全部消除,出現鏡面后,拋光即可停止。試樣用水沖洗或用酒精洗干凈后就可轉入浸濕或直接在顯微鏡下觀察。

     

    研磨拋光常見缺陷及應對措施研磨拋光常見缺陷及應對措施

    1、劃痕

    劃痕即是樣品表面上的線性凹槽,是由研磨粒子造成的。

     

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    金剛砂拋光之后,殘存非常深的垂直刮痕。放大:200x

     

    應對措施:

    確定在粗磨后,試樣座上所有樣品的表面都均勻地布滿同樣的 磨痕花樣;

    必要時重新進行粗磨;

    每一道步聚后均應仔細清潔樣品和試樣座,以去掉前一道工序中的大研磨粒子對磨/拋用具的干擾;

    如果在現行的拋光工序后仍有前面工序留下的磨痕,請先增加 25~50%的制樣時間。

     

    2、褶皺

    樣品較大區域發生的塑性變形稱為褶皺,當不恰當地使用研磨料、潤滑劑或拋光布時,或者它們的搭配不合適,都將使研磨料象鈍刀一樣作用在作品表面,推擠表面,致使出現皺褶。

     

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    易延展軟鋼上的褶皺。放大:15x,DIC

     

    應對措施:

    潤滑劑:檢查潤滑劑的用量。潤滑劑量太少時常發生推擠,必要時應加大潤滑劑用量。

    拋光布:由于拋光布的高回復性,研磨料會被深深壓入拋光布的底部而無法起到研磨作用。

    研磨料:金剛石的顆粒尺寸可能太小,致使無法壓入樣品進行研磨。請使用大顆粒研磨料。

    3、偽色

    偽色就是對樣品表面的非正常著色,主要的原因是由于接觸了外來物質。

     

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    由于樹脂與樣品之間的間隙引起的試樣染色。放大:20x

     

    應對措施

    鑲樣時避免在樣品和樹脂間有留下縫隙

    各道制樣工序后立即清洗并干燥樣品。

    在氧化物拋光的最后10秒里,用涼水沖洗拋光布,使樣品和拋光布同時得到清洗,最終拋光后避免使用壓縮空氣干燥樣品,因為壓縮空氣含有油或水。

    保存樣品時,不能將樣品置于空氣中,因為濕氣可能浸蝕樣品。應該將樣品保存在干燥皿中。

     

    4、變形

    塑性變形(也可稱為冷加工)可能導致在研磨、精研或拋光之后存在表面下缺陷??稍谖g刻之后首先看到殘余的塑性變形。


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    短變形線,限于單個顆粒。放大:100x DIC

     

    應對措施

    變形是一種浸蝕后即刻顯現的假象(化學、物理或光浸蝕)。

    如果在明場下觀察未浸蝕樣品時仍可見到懷疑是變形線的形貌,請首先參看“劃痕”這一節看看如何改進制樣方法。

     

    5、邊緣磨圓

     

    當使用回復性高的拋光布時,有時會同時研磨樣品的表面和側面,這種效應稱為邊緣磨圓。果樹脂的磨損速率大于樣品,則會出現這種現象。

     

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    由于樹脂與樣品之間的間隙,邊緣將出現倒角。不銹鋼。放大:500x

     

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    良好的邊緣保護,不銹鋼。放大:500x

     

    應對措施:

    磨制過程中要保護好需檢驗的邊緣,不要因檢驗樣品邊緣而對樣品邊緣過度磨制產生倒角,

    拋光時試樣需要保護的一邊朝后,不需保護的一邊在前,迎著拋光盤轉動的方向進行拋光,拋光時盡可能接近盤心位置,拋光時間不宜過長。

     

    6、浮雕

     

    由于不同相的磨損速率和硬度不同而導致不同的材料剝離速率不同,從而產生浮雕。

     

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    AlSi 中 B4C 纖維,纖維與基材之間的起伏。放大:200x

     

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    與上圖相同,但無起伏。放大:200x

    應對措施:

    浮雕主要發生于拋光階段,研磨后的樣品質量要高,給拋光提供好的基礎。

    拋光布對樣品的平整度有顯著影響,低回復性拋光布要比高回復性拋光布造成的浮雕效果輕。

    拋光布拋光期間應保持一定的濕度,并且控制制樣時間,避免制樣時間過長。如果出現了浮雕現象必須要重新制樣。

     

    7、脫落

     

    研磨過程中,樣品表面處的粒子或晶粒被拽掉后留下的孔洞稱為脫落。由于硬脆材料無法塑性變形,致使樣品表面的微小區域發生破碎而脫落或被拋光布拖拽下來。


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    夾雜物被拖拽出來??梢钥匆娡蛊饖A雜物引起的刮痕。放大:500x, DIC

     

    應對措施:

    切割和鑲樣過程中,不要施加過大的應力以免損傷樣品。

    粗磨或精磨時,不能使用過大的壓力和粗大的研磨粒子。

     

    應使用無絨毛拋光布,這種布不會將粒子從基體上“拽”出來。

    每道工序都必須去掉上道工序造成的損傷,并盡可能地減小本 道工序造成的損傷。

    每道工序后都檢查樣品,找出何時發生脫落,一旦出現脫落就必須重新進行磨制。

     

    8、開裂

     

    發生在脆性樣品和多相樣品中的斷裂稱為開裂。當加工樣品的能量超過樣品所能吸收的能量時,多余的能量就會促使開裂。

     

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    等離子涂層與基板之間的裂縫。裂縫源于切割。放大:500x

     

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    真空下使用環氧樹脂鑲嵌的樣品。裂縫 使用熒光染料填充,從而證明該 裂縫在鑲樣之前已存在于材料中。放大:500x

     

    應對措施:

    切割:必須選擇適當的切割輪,并應使用較低的送進速度,必要時采取線切割技術,

    鑲樣:避免對脆性材料或樣品進行熱壓鑲樣,優先使用冷鑲嵌。

    磨樣:,粗磨時避免使用大的壓力。

     

    9、虛假孔隙率

     

    有些樣品本身即帶有孔隙,如鑄造金屬、噴涂層或者陶瓷等。因此,重要的是如何獲得準確的數據,避免由于制樣錯誤導致數據錯誤。軟質材料和硬質材料的結果有所不同。

    軟質材料:

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    超級合金,3 μm拋光 5 分鐘。  放大:500x

     

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    上圖基礎上1 μm額外拋光 1 分鐘

     

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    上圖基礎上1 μm額外拋光2 分鐘,正確結果

     

    硬質材料:

     

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    精研之后的Cr2O3等離子涂層

     

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    6 μm 拋光3分鐘之后

     

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    1 μm額外拋光之后。正確結果

     

    應對措施:

    易延展的軟材料可輕易地變形。因此,孔洞可能被存在污跡的材料覆蓋。檢驗可以顯示孔隙百分比過低。

     

    硬質、脆性材料的表面在第一機械制備步驟中易于斷裂,因此相對于實際情況呈現的孔隙率越高。

    每兩分鐘使用顯微鏡檢查試樣一次,每次檢查相同區域,以確保是否存在改進。

     

    10、曳尾

     

    當樣品與拋光盤沿同一方向運動時,曳尾常發生在析出相或孔洞的周圍。其典型的形狀使其被稱為“曳尾”。

     

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    曳尾。放大:200x,DIC

    應對措施:

    拋光期間,樣品和拋光盤使用相同的旋轉速度。

    減小拋光用力。

    為避免拖尾缺陷的產生制樣時保持拋光布濕潤,試樣要不停地移動,避免長時間的拋光。

     

    11、污染

    來源于其他部分而不是樣品本身的雜物,并在機械研磨或拋光過程沉積在樣品表面,這種現象稱之為污染。

     

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    由于 B4C 顆粒與鋁基質之間存在輕微起伏,上一步驟的銅沉積樣品的表面。放大:200x

     

    應對措施:

    這種試樣重新輕拋即可去除,如果檢查拋光態試樣,用酒精淋后進行吹風時,用酒精棉花在試樣面上輕輕擦洗即可。

    為了避免出現污染,各道制樣工序后尤其是最后一道工序后要立即清洗并干燥樣品。

    當懷疑某一種相或粒子可能不屬于真實組織時,請一定要清潔或者更換拋光布,并且從精磨開始重新制樣。

     

    12、磨料壓入

     

    游離的研磨料顆粒壓入樣品表面的現象。由于在金相顯微鏡下觀察嵌入的砂粒形態與鋼中非金屬夾雜物無法區分,會給缺陷分析造成誤判。


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    鋁,使用  3 μm 金剛砂研磨,使用低彈性的拋光布。各種金剛砂被鑲嵌到樣品中。放大:500x

    應對措施:

    對于有裂紋、孔洞的樣品,控制制樣的力度,每道工序后要沖洗樣品。

    如果發現裂紋、孔洞內有單個顆粒狀、顆粒尺寸較小并與基體分離的夾雜物,應當借助于掃描電鏡的能譜進行分析以確定是鋼中夾雜物還是制樣時帶入的。

     

    13、研磨軌跡

     

    即研磨粒子在硬表面上無規運動而在樣品表面上留下的印痕。雖然樣品上沒有劃痕,但可見到粒子在表面上無規則運動留下的清晰痕跡。使用的磨/拋盤或拋光布不合適,或者施加的壓力不準確,這些錯誤合在一起易導致擦痕。

     

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    鋯合金上的研磨軌跡:由于磨料顆粒旋轉或滾動引起。放大:200x

     

    應對措施:

    高彈性的拋光布。

    適量增加研磨/拋光的力度

    附:METALOGRAM法制樣


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    金相制樣圖Metalogram

     

    METALOGRAM 方法簡介

    Metalogram 基于十種金相制備方法。七種方法,A - G,涵蓋了所有材料。這些方法旨在生成最佳結果的樣品。此外,還表示出三種快速制樣方法,即 X、Y 和 Z,這三種方法適用于快速獲得合格結果。

    使用方法:

    沿X軸找出硬度,

    依據材料的韌性向下或向上查,與硬度不同的是,韌性較難以確定其準確數值,一般依照個人的經驗定出后,在Y軸上找出材料的位置。

    為了在較短的時間內達到極佳的試樣制備效果,必需采用合適的設備和制備方法,必需選用正確的程序和輔助材料,以確保制樣的每一步都達到預定目的,保證制出的樣品較大限度的真實還原樣品本身的原貌,消除變形和劃痕等干擾因素。換句話說,要根據用戶的實際需要,選擇合適的組合以及專業的制樣手段,從而獲得理想效果和效率。


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